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1.萃取(qu)柱的(de)活性處理:選一種溶劑(ji)通(tong)過SPE小(xiao)柱,以潤濕和活化SPE填料,使(shi)分析物能(neng)與(yu)固(gu)相(xiang)表面緊密(mi)接(jie)觸,易于發(fa)生吸(xi)(xi)附(fu)作(zuo)用,還可以除去柱內(nei)可能(neng)存在的(de)雜質,減少污染(ran);之后還須選擇一種急性和PH值與(yu)樣品基體相(xiang)似的(de)容易替換(huan)溶劑(ji),以使(shi)樣品溶液(ye)與(yu)吸(xi)(xi)附(fu)劑(ji)表面良(liang)好接(jie)觸,提高粗(cu)去效率。
2.上(shang)樣(yang):將預處理好(hao)后(hou)(hou)的(de)樣(yang)品(pin)倒入(ru)活化后(hou)(hou)的(de)SPE小柱(zhu)上(shang),然后(hou)(hou)利用加(jia)壓、抽真(zhen)空或離(li)心的(de)方式,使液體樣(yang)品(pin)以適當流速(su)通過SPE小柱(zhu)。
3.淋洗(xi):選擇中等(deng)強度的混合溶劑,盡可能洗(xi)滌除去集體中的干擾(rao)組分,又不會導致目(mu)標萃(cui)取物流失;
4.洗(xi)脫(tuo)(tuo):用(yong)小(xiao)體積的(de)(de)適當的(de)(de)洗(xi)脫(tuo)(tuo)溶劑將分(fen)析物洗(xi)脫(tuo)(tuo)下來(lai)并收集;會干溶劑以備用(yong)或直接在線分(fen)析。洗(xi)脫(tuo)(tuo)溶劑的(de)(de)強(qiang)度選(xuan)擇非常關鍵,要達到分(fen)析物盡可能被(bei)(bei)洗(xi)脫(tuo)(tuo)而比分(fen)析物吸附(fu)更(geng)強(qiang)的(de)(de)雜質仍留在SPE小(xiao)柱上(shang)不(bu)被(bei)(bei)洗(xi)脫(tuo)(tuo)下來(lai)的(de)(de)效(xiao)果。
ENVI-CARB萃(cui)取小柱(zhu)回(hui)收率低:
(1)可能原因:柱(zhu)活化條件不(bu)恰當
解決方法:
•根(gen)據固定(ding)相(xiang)的不同,正(zheng)(zheng)確活化SPE小柱,反相(xiang)填(tian)料(liao),正(zheng)(zheng)相(xiang)填(tian)料(liao),離子交(jiao)換填(tian)料(liao):
(2)可能原因:樣(yang)品溶劑(ji)對(dui)目標成分的作用力(li)比固定相強(qiang)
解決方法:
•選擇對(dui)目標成(cheng)分具有(you)更強選擇性的SPE小柱
•調整樣品溶劑(ji)的pH值,增(zeng)加目(mu)標成分在固定相上的作用(yong)力
•改(gai)變樣(yang)品溶(rong)劑的極(ji)性(xing),降低目標成分在溶(rong)劑中的作用力(li)
(3)可能(neng)原因:清洗溶劑選(xuan)擇不(bu)當;洗脫能(neng)力太強
解決(jue)方法:使用正確的(de)清(qing)洗溶(rong)劑;選(xuan)擇洗脫能力更弱的(de)溶(rong)劑
(4)可能原因(yin):載樣(yang)時流(liu)速過快
解決方法:重力(li)自然載樣或(huo)控制(zhi)載樣流速≤1mL/min
(5)可能原因(yin):SPE小柱(zhu)太小
解決方法:•用(yong)更大規格的(de)SPE小柱•用(yong)選(xuan)擇性更強的(de)SPE小柱•用(yong)載樣量更大的(de)SPE小柱
(6)可能(neng)原(yuan)因:洗脫前SPE小(xiao)柱清洗溶劑抽干不充分
解決方法:充分抽干(gan)沖洗溶劑
(7)可(ke)能(neng)原(yuan)因(yin):洗(xi)脫不充分
解(jie)決方法:增加(jia)洗脫(tuo)劑的體積,增加(jia)洗脫(tuo)劑的強度;用更小規(gui)格(ge)的SPE小柱
(7)可能原(yuan)因:洗脫時流速過(guo)快(kuai)或過(guo)慢
解決(jue)方法:控(kong)制流(liu)速(su)1~2ml/min